植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法。
本标准适用于植物、动物甲状腺样品中碘-131含量分析。β探测下限对植物为0.17Bq／kg，对动物甲状腺为6×10-3Bq／g。γ探测下限对植物为0.01Bq/kg，对动物甲状腺为8×10-3Bq／g。对裂变核素90Sr-90Y、106Ru-106Rh、137Cs、95Zr-95Nb、141Ce-141Pr以及总裂片的去污系数均在104以上。
2 方法提要
植物样品、动物甲状腺，用氢氧化物固定碘，过氧化氢助灰化，水浸取，四氯化碳萃取，水反萃，碘化银沉淀，用低本底 β测量装置或低本底γ谱仪测量。
3 试剂
所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 碘载体溶液
3.1.1 配制
溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中，转入1L容量瓶。加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度为10mg／mL。
3.1.2 标定
在6个100mL烧杯中，分别用移液管吸取5mL碘载体溶液(3.1.1)，加50mL蒸馏水，搅拌下滴加浓硝酸(3.6)，溶液呈金黄色，加10mL硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂坩埚抽滤。依次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃下烘干，冷却后称重。计算碘的浓度。
3.2 131I参考溶液：核纯；
3.3 四氯化碳(CCl4)：99.5％；
3.4 亚硝酸纳溶液(NaNO2)：5mol／L；
3.5 过氧化氢(H2O2)：30％；
3.6 硝酸(HN03)：ρ＝1.40g／mL；
3.7 硝酸银溶液(AgNO3)：1％(m／m)；
3.8 亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3)：5％(m／m)；
3.9 2mol／L氢氧化钠＋2mol／L氢氧化钾混合溶液(3＋2)；
3.10 氢氧化钠溶液：c(NaOH)＝1m0l／L。
4 仪器和设备
4.1 低本底β测量装置：
对铯-137平面源测量100min，置信度为95％时，最小探测限0.05Bq；
4.2 低本底γ谱仪或γ测量装置：
对单一的铯-137薄源测量1000min，置信度为95％时，最小探测限0.1Bq；
4.3 高额热合机；
4.4 玻璃可拆式漏斗：见附录A(补充件)中图A1；
4.5 不锈钢压源模具：见附录A(补充件)中图A2；
4.6 封源铜圈：见附录A(补充件)中图A3；
4.7 研钵锤；
4.8 瓷蒸发皿：750～600mL。
5 采样与样品制备
5.1 取样
按国家有关环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)执行。
5.2 试样制备
5.2.1 植物样品
5.2.1.1 将采集的各种植物样品，称取250g鲜样，放入750mL瓷蒸发皿中。加20mg碘载体，并按1g样品加入1mL混合溶液(3.9)，搅拌均匀。
5.2.1.2 样品在电炉上蒸干后，将瓷蒸发皿转移在450℃马福炉内灰化1h。冷却、研碎，用30％过氧化氢湿润后完全蒸干，放入马福炉内450℃灰化30min。如灰仍有明显的碳粒，再加入助灰化剂过氧化氢(3.5)，继续在马福炉内450℃灰化，宜至样品呈灰白色。
5.2.2 动物甲状腺
称58甲状腺样品的腺体组织。剪碎，置于60mL瓷蒸发皿中。加入10mg碘载体和10mL混合碱溶液(3.9)。搅拌均匀，样品按(5.2.1.2)步骤灰化。
6 分析步骤
6.1 浸取
将灰样转入到100mL离心管，每次用30mL水浸取三次。离心，上清液转移到250mL分液漏斗中。
6.2 萃取
向分液漏斗中加入20mL四氯化碳(3.3)，加2mL亚硝酸钠溶液(3.4)，逐渐加入浓硝酸，调pH为1。振荡2min(注意放气)，静置分相。有机相转移到100mL分液漏斗中。用15mL和5mL四氯化碳分别进行第二次、第三次萃取。各振荡2min，静置后合并有机相。
6.3 水洗
用等体积蒸馏水洗涤有机相，振荡2min，静置分相。有机相转入另一个分液漏斗中，弃水相。
6.4 反萃
在有机相中加等体积的蒸馏水，加亚硫酸氢钠溶液(3.8)8滴。振荡2min(注意放气)。紫色消退，静置分相。弃有机相。水相移入100mL烧杯中。
6.5 沉淀
将上述烧杯加热至微沸，除净剩余的四氯化碳。冷却后，在搅拌下滴加浓硝酸(3.6)，当溶液呈金黄色时，立即加入6mL硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸，取下冷却至室温。
6.6 制源 将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗(4.4)抽滤。用蒸馏水和乙醇各洗三次。取下载有沉淀的滤纸，放上不锈钢压源模具(4.5)，置烘箱中，于110℃烘干15min。在干燥器中冷却后称重。计算化学产额。6.7 封源 将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg／cm2的塑料膜中间，放好封源铜圈(4.6)。热合机刀(4.3)压在封源铜；圈上。加热5s，粘牢后取下样品源，剪齐外缘。待测。6.8 测量和计算6.8.1 β测量
6.8.1.1 绘制自吸收曲线
取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液(3.2)滴在不锈钢盘内。加1滴碱溶液(3.10)，使其慢慢烘干，制成与样品测定条件一致的薄源。在低本底β测量装置(4.1)上测量，其放射性活度为I0。
取6个100mL烧杯分别加入0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL碘载体溶液(3.1)。各加入0.1mL碘-131参考溶液(3.2)，按6.6～6.7条操作制源。将薄源和制备的6个沉淀源，同时在低本底β测量装置上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学产额校正为I，以I0。为标准，求出不同样品厚度的碘化银沉淀源I的自吸收系数E。然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标，在方格坐标纸上绘制自吸收曲线。
6.8.1.2 仪器探测效率
用已知准确活度的铯-137参考溶液制备薄源，用于测定β探测效率。
6.8.1.3 计算
用公式(1)计算试样中碘-131放射性活度：
式中：Aβ——131I放射性活度，Bq／kg或g；
N0——试样测得的计数率，计数／s；
Nb——试样空白的本底计数率，计数／s；
ηβ——β探测效率；
E——131I的自吸收系数；
Y——化学产额；
t——采样到测量的时间间隔；
W——所测试样的重量，kg或g；
λ——131I的衰变常数。
6.8.2 γ测量
用低本底γ谱仪(4.2)测量0.364MeV全能峰的计数率。植物、动物甲状腺试样中碘-131放射性活度计算公式(2)如下：
式中：Ar——131I放射性活度，Bq／kg或g；
Nc——0.364MeV全能峰的计数率，计数／s；
Nb——0.364MeV全能峰下相应的本底计数率，计数／s；
ηr——谱仪对0.364MeV左右(φ20平面薄膜源)全能峰的探测效率；
K——0.364MeV全能峰的分支比。
6.9 空白试验
每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于 7 精密度 本精密度数据是在 水平 I II III 均值 7.05 49.93 108.12 重复性 0.95 5.99 6.97 再现性 2.3 15.23 25.96 注： 水平 I II III 均值 6.57 48.17 109.88 重复性 1.74 5.46 11.83 再现性 2.8 5.63 17.47 注： 附录 （补充件） 图A1 玻璃可拆式漏斗 图A2 不锈钢压源模具 图A3 封源铜圈 附录D 正确使用标准的说明 B1 灰化温度必须低于450℃。 B2 动物甲状腺必须进行样品自身的稳定碘含量的测定。相应地取其他腺体(如颌下腺等)为对照样。 并在计算碘的化学回收率时将其扣除。否则会使碘的化学回收率偏高。 B3 按公式(B1)决定样品测量的时间tc(min)： 式中：tc——样品计数时间，min； Nc——样品源加本底的计数率，计数／min； Nb——本底计数率，计数／min； N——样品源净计数率，计数／min； S——预定的相对标准误差。 B4 碘化银源必须用塑料薄膜封源。膜的质量厚度为3mg／cm2。膜的本底在仪器涨落范围内。 B5 如果没有高频热合机条件，可将沉淀源夹在塑料膜内，盖一层黄蜡绸，用5W电烙铁沿沉淀源周围画一圈封合，剪齐外缘，待测。 B6关于用铯 附加说明： 本标准由国家环境保护局和中国核工业总公司提出。 本标准由中国原于能科学研究院负责起草。 本标准主要起草人胡征兰、杜秀领。 
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